第九章 芳酸及其酯類藥物分析
本章藥物的分析方法總結(jié)
芳酸類藥物 鑒別 檢查 含量測定
阿司匹林原料藥
、偃然F反應(yīng):水解后生成水楊酸,在中性或弱酸性(PH 4~6)條件下,與FeCl3試液反應(yīng), 紫堇色
、谒夥磻(yīng) 與碳酸鈉試液加熱煮沸,水解,加過量稀硫酸酸化,生成水楊酸和醋酸,水楊酸不溶于水而析出白色沉淀,醋酸有特殊臭氣。
、跧R (1) 溶液的澄清度
檢查無羧基的特殊雜質(zhì)、碳酸鈉試液中不溶物
(2)游離的水楊酸
《中國藥典》采用1%冰醋酸甲醇溶液為溶劑 高效液相色譜法
(3)有關(guān)物質(zhì)
為除“游離水楊酸”外的其他合成副產(chǎn)物, HPLC法 直接酸堿滴定法:
中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)作溶劑、酚酞指示劑、氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)
滴定度:每1 ml 氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于18.02 mg的阿司匹林
含量計(jì)算公式
阿司匹林片及阿司匹林腸溶片 1.游離水楊酸的檢查
HPLC法
2. 測定溶出度和釋放度(第二法) 《中國藥典》2010年版采用HPLC法、ODS柱 消除羧酸(酒石酸或枸櫞酸和水楊酸、醋酸)的干擾
布洛芬原料藥
1. 紫外光譜法
2. 紅外光譜法 1.一般雜質(zhì)檢查
2. 有關(guān)物質(zhì)
TLC法 自身稀釋對(duì)照法 酸堿滴定法
中性乙醇作溶劑、酚酞作指示劑、NaOH為滴定劑
布洛芬片 布洛芬片溶出度的測定: HPLC法,外標(biāo)法計(jì)算 HPLC法 外標(biāo)法
布洛芬緩釋膠囊 釋放度的測定:HPLC法 HPLC法 外標(biāo)法
丙磺舒原料藥
1.三氯化鐵反應(yīng) 米黃色↓
2. 分解產(chǎn)物反應(yīng):
顯示硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。
3.紫外分光光度法 4. IR法 1、酸度:酸堿滴定法
2、有關(guān)物質(zhì): HPLC自身稀釋對(duì)照法檢查 HPLC法 外標(biāo)法
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