點擊查看:2014執(zhí)業(yè)藥師<藥學(xué)專業(yè)知識一>藥物分析匯總
阿司匹林及其制劑的分析
● 鑒別試驗
①三氯化鐵反應(yīng):pH4-6條件,加FeCl3試液,生成紫堇色鐵配位物。
、谒夥磻(yīng):阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量稀硫酸酸化后,水楊酸白色沉淀析出,并產(chǎn)生醋酸的臭氣。
③紅外吸收光譜法:
特征峰 3300~2300 cm-1
1760, 1695 cm-1
1610, 1580 cm-1
1310, 1190 cm-1
750 cm-1
● 阿司匹林雜質(zhì)檢查
1.溶液的澄清度檢查碳酸鈉試液中的不溶物,控制阿司匹林原料藥中無羧基的特殊雜質(zhì)的量
2.游離水楊酸 曾經(jīng)采用三氯化鐵(試劑:稀硫酸鐵銨溶液)顯色反應(yīng)檢查阿司匹林中的游離水楊酸;但是由于供試品制備過程中水解產(chǎn)生新的游離酸;所以2010藥典采用HPLC的方法進行檢查
3.有關(guān)物質(zhì) 檢查游離水楊酸外的其他合成副產(chǎn)物。HPLC法
● 阿司匹林含量測定
《中國藥典》采用酸堿滴定法測定阿司匹林含量。
溶劑:中性乙醇
滴定液:氫氧化鈉滴定液
指示劑:酚酞
反應(yīng)摩爾比:1:1
● 阿司匹林片和其腸溶片的分析
1.控制游離的水楊酸:與原料檢測方法相同
2.溶出度測定:按中國藥典第一法測定,一般取6片。限度為標示量的80%
3.腸溶片釋放度測定:取一片,按中國藥典第二法測定,一般取6片,分別投入轉(zhuǎn)籃或溶出杯中。限度為標示量的70%
4.含量測定
HPLC法(注意與以往教材相區(qū)別),非酸堿滴定法
藥物制劑的測定結(jié)果表示:
06-09試題分析
1.阿司匹林雜質(zhì)檢查
2.阿司匹林及其制劑的含量測定方法(很重要!)
阿司匹林含量測定的方法為
A.用氫氧化鈉滴定液滴定.用溴甲酚綠作指示劑
B.用氫氧化鈉滴定液滴定,用酚酞作指示劑
C.用硫酸滴定液滴定,用甲基紅作指示劑
D.用高氯酸滴定液滴定,用結(jié)晶紫作指示劑
E.用碘滴定液滴定,用淀粉作指示劑
『正確答案』B
相關(guān)推薦:
北京 | 天津 | 上海 | 江蘇 | 山東 |
安徽 | 浙江 | 江西 | 福建 | 深圳 |
廣東 | 河北 | 湖南 | 廣西 | 河南 |
海南 | 湖北 | 四川 | 重慶 | 云南 |
貴州 | 西藏 | 新疆 | 陜西 | 山西 |
寧夏 | 甘肅 | 青海 | 遼寧 | 吉林 |
黑龍江 | 內(nèi)蒙古 |