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    執(zhí)業(yè)藥師考試

    2013執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)講義(11)

      第十一章 胺類藥物的分析

      Ch.P 鑒別鹽酸普魯卡因的方法:水解反應(yīng)、IR法、氯化物的反應(yīng)、芳香第一胺反應(yīng)。

      1. 水解反應(yīng):

      鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗,繼續(xù)加熱,產(chǎn)生的蒸汽能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色,加熱至油狀物消失后,放冷,加鹽酸酸化,即析出白色沉淀。沉淀可溶于過量的鹽酸

      2 IR法

      3. 氯化物的反應(yīng): Ch.P附錄“一般鑒別試驗”中“氯化物”項下的沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)

      沉淀反應(yīng):硝酸銀試液、硝酸酸性,AgCl白色凝乳狀沉淀。

      氧化還原反應(yīng):藥物含有Cl-,于硫酸存在下,可被二氧化錳氧化而產(chǎn)生氯氣(Cl2),能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色。

      4. 芳香第一胺反應(yīng)

      即重氮化一偶合反應(yīng) 用于鑒別芳香第一胺,收載于中國藥典》 附錄“一般鑒別試驗”項下

      收載于附錄“一般鑒別試驗”項下。

      所用試劑:稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液、β—萘酚試液。

      現(xiàn)象:生成橙色或猩紅色的沉淀。

      本章藥物的分析方法總結(jié)表

      胺類藥物 鑒別 檢查 含量測定

      鹽酸普魯卡因 1. 水解反應(yīng)

      2. IR法

      3. 氯化物的反應(yīng)

      4. 芳香第一胺反應(yīng) 對氨基苯甲酸

      反相液相色譜法

      亞硝酸鈉滴定法

      ★ 永停滴定法指示終點

      ★ 反應(yīng)摩爾比均為1:1

      ★ 加入溴化鉀KBr加速反應(yīng)

      滴定度:每1 ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于27.28 mg的鹽酸普魯卡因。

      鹽酸普魯卡因注射液 對氨基苯甲酸:

      反相液相色譜法 《中國藥典》(2010年版)采用反相離子對色譜法

      庚烷磺酸鈉為離子對試劑

      鹽酸利多卡因 1. 與硫酸銅試液的反應(yīng)

      碳酸鈉堿性介質(zhì)中,生成藍(lán)紫色配合物,轉(zhuǎn)溶于氯仿顯黃色

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