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　　片劑分析

　　片劑系指藥物與適宜的輔料通過制劑技術制成片狀或異性片狀的制劑，主要供口服應用。

　　一、片劑組成

　　片劑除主要成分之外，還有一些輔料(賦形劑)。一般是淀粉、糖粉、碳酸鈣、硫酸鈣以及少量的硬脂酸鎂、滑石粉等。由于輔料存在，常干擾主藥的含量測定，但主要含量大時，可以采用直接測定法，因它不受輔料影響，或影響可以忽略不計。

　　例如：藥典中，中和法測定阿司匹林、谷氨酸，碘量法測定安乃近片，亞硝酸鈉測定磺胺類藥物的片劑，都不需要分離輔料，而直接進行滴定。

　　二、片劑的分析步驟

　　1、外觀觀察：包括外觀色澤、臭、味等物理性狀;

　　2、鑒別：鑒別藥品的真?zhèn)?

　　3、檢查：檢查片劑在生產過程和貯藏過程中的雜質檢查、常規(guī)片劑劑型檢查(如硬度等)、微生物檢查(如細菌、霉菌數(shù)及活螨檢查)。

　　1、 含量測定：判斷是否符合藥品質量標準

　　三、鑒別

　　片劑的鑒別是已知物的確證試驗。一般選用專屬性強、附加成分無干擾或易于消除干擾的化學鑒別試驗。

　　利用化學反應的外部特征(溶液顏色的改變，沉淀的生成或溶解，產生氣體或熒光等)做鑒別試驗。

　　片劑鑒別一般不采用紅外吸收圖譜法，是因為片劑中提純主藥比較復雜。但也有例外，棕櫚酸氯霉素、螺內酯片等。

　　1、附加成分無干擾，直接鑒別;

　　2、將片劑中的不溶性輔料慮過或離心沉淀，取濾液或上清夜進行鑒別;

　　3、用有機溶劑提取主藥后進行鑒別;

　　四、檢查

　　(一)、片劑的常規(guī)檢查

　　片劑的常規(guī)檢查包括重量差異試驗、崩解時限試驗、片劑的厚度與直徑均勻度試驗、硬度試驗、含量均勻度試驗和溶出度檢查

　　1、重量差異檢查法：

　　重量差異定義：系指以稱重法測定每片的片重與平均片重之間的差異程度。

　　片劑重量差異的限度，應符合下列有關規(guī)定：

　　平均重量 重量差異限度

　　0.30g以下 ±7.5%

　　0.30g或0.30g以上 ±5.0%

　　檢查方法：

　　取藥片20片，精密稱定總重量，求平均片重，再分別稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較(凡無含量測定的片劑，每片重量與標示片重比較)，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

　　操作注意事項：

　　(1)、操作時，應戴手套或指套，勿用手直接接觸供試品，應用平頭鑷子拿取片劑;

　　(2)、易吸潮的供試品須放置在密閉的稱量瓶，盡快稱量;

　　(3)、凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，可不進行重量差異的檢查。

　　2、崩解時限檢查法

　　崩解定義：系指固體制劑在檢查時限內全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應通過篩網(wǎng)。

　　測定時應使固體制劑在液體介質中，隨著崩解儀器吊籃上下移動，發(fā)生崩解，以供試品通過篩網(wǎng)的時間來控制。

　　檢查裝置：崩解儀

　　檢查法：溫度：37±1℃

　　調節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下25mm，下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，

　　速度：30～32次/分鐘

　　除另外規(guī)定，一般取藥品6片，按規(guī)定檢查，應在15分鐘內全部崩解，如有1片崩解不完全，應另取6片復試。

　　3、片劑的溶出度和含量均勻度檢查

　　(二)、雜質檢查

　　根據(jù)附加成分有無干擾，可分為

　　1、直接檢查

　　2、消除干擾后檢查：溶解過濾取濾液，離心沉淀取上清夜，用有機溶劑提取等。

　　五、含量測定

　　(一)、取樣方法

　　一般取片劑20片，精密稱定重量，除以騙數(shù)，計算平均片重(可用于片重差異限度檢查)，再將20片研細，精密稱定適量，按規(guī)定方法測定含量

　　(二)、含量測定方法

　　1、直接測定

　　賦形劑在片劑中的存在，對主藥無影響，或主藥含量較大，影響因素很小，可以忽略不計，則可采用直接測定方法。如：碘量法測定安乃近

　　2、賦形劑的干擾及排除

　　賦形劑的存在對主藥測定有干擾時，應根據(jù)它們的性質和特點設法排除。

　　(1)、糖類的干擾及排除

　　賦形劑中如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖，它們經水解后均能產生葡萄糖，葡萄糖為醛糖，可以被氧化劑氧化成葡萄糖酸。

　　葡萄糖 葡萄糖酸

　　為了排除強氧化劑(如高錳酸鉀)在測定主藥含量時的干擾，一般采用氧化性較低的氧化劑(如硫酸鈰)作滴定劑。如硫酸亞鐵片、富馬酸亞鐵片含量測定。

　　(2)、硬脂酸鎂的干擾及排除

　　硬脂酸鎂的鎂離子對絡合滴定有干擾，在非水滴定中，一般影響較小，但當主藥含量較少時，而硬脂酸的量較多時，就會消耗高氯酸滴定液，使測定結果偏高。

　　消除方法：

　　A、經有機溶劑提取后排除干擾。

　　B、添加掩蔽劑排除干擾，一般常用掩蔽劑：草酸、硼酸和酒石酸，其中尤以酒石酸最佳。

　　(3)、滑石粉、淀粉的干擾及排除

　　賦形劑中如含有滑石粉、淀粉，因在水中不易溶解，而使溶液混濁，所以對比色法、比濁法、比旋度法都有影響，采用溶解濾除法或提取容量法除去干擾。

　　(4)、硫酸鈣、碳酸鈣的干擾及排除

　　由于鈣離子的存在，在絡合滴定測定含量時會有干擾，采用方法一般加入掩蔽劑或分離除去，或改用其他方法。

　　六、含量測定結果計算

　　一般多以“按標示量計算的百分含量”

　　按標示量計算的百分含量=每片含量/標示量×100%

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